Prionsabail agus Modhanna Anailíse Cainníochtúla trí Chrómatagrafaíocht Leachtach

Tá meicníocht scaradh crómatagrafaíocht leachta bunaithe ar an difríocht i gcleamhnas na gcomhpháirteanna sa mheascán don dá chéim.

De réir na gcéimeanna éagsúla seasta, roinntear crómatagrafaíocht leachta i gcrómatagrafaíocht leacht-soladach, crómatagrafaíocht leacht-leachtach agus crómatagrafaíocht phas nasctha.Is iad na cinn is forleithne a úsáidtear ná crómatagrafaíocht leacht-soladach le glóthach shilice mar líontóir agus crómatagrafaíocht phas nasctha le micrisilice mar mhaitrís.

De réir an fhoirm céim stadach, is féidir crómatagrafaíocht leachta a roinnt ina chromatagrafaíocht colún, crómatagrafaíocht páipéir agus crómatagrafaíocht shraith tanaí.De réir an acmhainn asaithe, is féidir é a roinnt ina chromatagrafaíocht asaithe, crómatagrafaíocht deighilte, crómatagrafaíocht malairte ian agus crómatagrafaíocht tréscaoilte glóthach.

Le blianta beaga anuas, tá córas sreabhadh leachtach ard-bhrú curtha leis an gcóras crómatagrafaíocht colún leachtach chun an chéim soghluaiste a shreabhadh go tapa faoi bhrú ard chun an éifeacht scaradh a fheabhsú, agus mar sin tá crómatagrafaíocht leachtach ard-éifeachtúlachta (ar a dtugtar freisin ard-bhrú). tagtha chun cinn.

CUID
01 Prionsabal na hAnailíse Cainníochtúla ar Chrómatagrafaíocht Leachtach

Chun cainníochtú a dhéanamh ar bhonn cáilíochtúil, tá gá le substaintí íona mar chaighdeáin;

Is modh measartha cainníochtúil é cainníochtú crómatagrafaíocht leachta: is é sin, déantar méid an anailíte sa mheascán a mheas ó mhéid aithnid de shampla íon chaighdeánach

CUID
02 Bunús le Cainníochtú trí Chrómatagrafaíocht Leachtach

Tá méid na comhpháirte tomhaiste (W) i gcomhréir leis an luach freagartha (A) (buaicairde nó buaic-achar), W=f×A.

Fachtóir ceartúcháin cainníochtúil (f): Is é tairiseach comhréireachta na foirmle ríofa cainníochtúil, agus is é an bhrí fhisiceach atá aige ná méid na comhpháirte tomhaiste arna léiriú ag an luach freagartha aonaid (buaic-achar).

Is féidir an fachtóir ceartúcháin cainníochtúil a fháil ón méid samplach caighdeánach atá ar eolas agus a luach freagartha.

Déan luach freagartha an chomhpháirt anaithnid a thomhas, agus is féidir méid an chomhpháirte a fháil ag an bhfachtóir ceartúcháin cainníochtúil.

CUID
03 Téarmaí coitianta san anailís chainníochtúil

Sampla (sampla): réiteach ina bhfuil anailít le haghaidh anailíse crómatagrafaíochta.Roinnte i samplaí caighdeánacha agus anaithnide.

Caighdeán: Táirge íon le tiúchan aitheanta.Sampla anaithnid (gan fhios): An meascán a bhfuil a thiúchan le tástáil.

Meáchan samplach: Meá bunaidh an tsampla atá le tástáil.

Caolú: Fachtóir caolaithe an tsampla anaithnid.

Comhpháirt : an bhuaic chrómatagrafaíochta le hanailís chainníochtúil a dhéanamh uirthi, is é sin, an t-anailís nach fios a bhfuil ann.

Méid an chomhábhair (méid): ábhar (nó tiúchan) na substainte atá le tástáil.

Sláine : An próiseas ríomhaireachta chun an limistéar buaic de bhuaic chrómatagrafaíochta a thomhas ag ríomhaire.

Cuar calabrúcháin: Cuar líneach d’ábhar comhpháirte in aghaidh luach freagartha, arna bhunú ó mhéid aithnid de shubstaint chaighdeánach, a úsáidtear chun inneachar anaithnid na hanailíte a chinneadh.

CUID
04 Anailís Chainníochtúil ar Chrómatagrafaíocht Leachtach

1. Roghnaigh modh crómatagrafach atá oiriúnach don anailís chainníochtúil:

l Deimhnigh buaic na comhpháirte braite agus bain amach taifeach (R) níos mó ná 1.5

l Déan comhsheasmhacht (íonacht) bhuaiceanna crómatagrafaíochta na gcomhpháirteanna tástáladh a chinneadh

l Teorainn braite agus teorainn chainníochtaithe an mhodha a chinneadh;íogaireacht agus raon líneach

2. Cuar calabrúcháin a bhunú le samplaí caighdeánacha de thiúchan éagsúla

3. Seiceáil cruinneas agus cruinneas modhanna cainníochtúla

4. Bain úsáid as na bogearraí bainistíochta crómatagrafaíochta comhfhreagracha chun bailiú samplaí, próiseáil sonraí agus torthaí tuairiscithe a chur i bhfeidhm

CUID
05 Buaiceanna cainníochtúla a shainaithint (cáilíochtúil)

Sainaithin go cáilíochtúil gach buaic chrómatagrafaíochta atá le cainníochtú

Gcéad dul síos, bain úsáid as an sampla caighdeánach chun an t-am coinneála (Rt) den bhuaic chrómatagrafach atá le cainníochtú a chinneadh.Trí chomparáid a dhéanamh ar an am coinneála, faigh an chomhpháirt a fhreagraíonn do gach buaic chrómatagrafaíochta sa sampla anaithnid.Is é an modh cáilíochtúil crómatagrafach ná an t-am coinneála a chur i gcomparáid leis an sampla caighdeánach.An critéar Neamhleordeimhniú breise (cáilíochtúil)

1. Modh caighdeánach breise

2. Bain úsáid as modhanna eile ag an am céanna: modhanna crómatagrafaíochta eile (athraigh an mheicníocht, mar shampla: úsáid a bhaint as colúin chromatagrafaíochta éagsúla), brathadóirí eile (PDA: comparáid speictrim, cuardach leabharlann speictrim; MS: anailís mais-speictrim, cuardach leabharlainne speictrim)

3. Ionstraimí agus modhanna eile

CUID
06 Buaic-chomhsheasmhacht Cainníochtúil a Dhearbhú

Deimhnigh buaic-chomhsheasmhacht crómatagrafaíochta (íonacht)

Cinntigh nach bhfuil ach comhpháirt tomhaiste amháin faoi gach buaic chrómatagrafaíochta

Seiceáil le haghaidh trasnaíochta ó shubstaintí comh-éalaithe (eisíontais)

Modhanna chun Buaic-chomhsheasmhacht Crómatagrafach a Dhaingniú (Íonachta)

Speictreagraim a Chomparáid le Brathadóirí Maitrís Photodiode (PDA).

Aitheantas Íonachta Buaic

2996 Teoiric Uillinn Íonachta

Modhanna cainníochtúla a úsáidtear go coitianta i CUID 07

Modh cuar caighdeánach, roinnte i modh caighdeánach seachtrach agus modh caighdeánach inmheánach:

1. Modh caighdeánach seachtrach: is mó a úsáidtear i crómatagrafaíocht leacht

Ullmhaíodh sraith samplaí caighdeánacha de thiúchan aitheanta agus úsáid á baint as samplaí íona de na comhdhúile le tástáil mar shamplaí caighdeánacha.instealladh isteach sa cholún suas go dtí a luach freagartha (buaiclimistéar).
Laistigh de raon áirithe, tá caidreamh líneach maith idir tiúchan an tsampla chaighdeánaigh agus an luach freagartha, eadhon W = f × A , agus déantar cuar caighdeánach.

Faoi na coinníollacha turgnamhacha céanna, instealladh an sampla anaithnid chun luach freagartha na comhpháirte atá le tomhas a fháil.De réir na comhéifeachta f , is féidir tiúchan an chomhpháirt atá le tomhas a fháil.

Na buntáistí a bhaineann leis an modh caighdeánach seachtrach:oibriú agus ríomh simplí, is modh cainníochtúil a úsáidtear go coitianta é;ní gá gach comhpháirt a bhrath agus a mhaolú;tá gá le sampla caighdeánach;ba cheart go mbeadh coinníollacha tomhais an tsampla chaighdeánaigh agus an tsampla anaithnid comhsheasmhach;ba cheart go mbeadh an méid insteallta beacht.

Míbhuntáistí an mhodha chaighdeánaigh sheachtraigh:Ní mór na coinníollacha turgnamhacha a bheith ard, mar shampla íogaireacht an bhrathadóra, an ráta sreafa, agus ní féidir comhdhéanamh na céime soghluaiste a athrú;ba cheart go mbeadh atrialltacht mhaith ag toirt gach insteallta.

2. Modh caighdeánach inmheánach: cruinn, ach trioblóideach, is mó a úsáidtear i modhanna caighdeánacha

Cuirtear méid aitheanta den chaighdeán inmheánach leis an gcaighdeán chun caighdeán measctha a dhéanamh, agus ullmhaítear sraith caighdeáin oibre de thiúchan aitheanta.Tá an cóimheas molar de chaighdeán caighdeánach le caighdeán inmheánach sa chaighdeán measctha fós gan athrú.Instealladh isteach sa cholún crómatagrafaíochta agus tóg (limistéar buaic sampla caighdeánach / buaiclimistéar inmheánach caighdeánach) mar luach freagartha.De réir an chaidrimh líneach idir an luach freagartha agus tiúchan an chaighdeáin oibre, eadhon W = f×A , déantar cuar caighdeánach.

Cuirtear méid aithnid de chaighdeán inmheánach leis an sampla anaithnid agus instealladh isteach sa cholún chun luach freagartha na comhpháirte atá le tomhas a fháil.De réir na comhéifeachta f , is féidir tiúchan an chomhpháirt atá le tomhas a fháil.

Saintréithe an mhodha caighdeánach inmheánaigh:Le linn na hoibríochta, déantar an sampla agus an caighdeán inmheánach a mheascadh le chéile agus a instealladh isteach sa cholún crómatagrafaíochta, ionas go mbeidh an cóimheas idir méid an chomhpháirt tomhaiste go dtí an caighdeán inmheánach sa réiteach measctha seasmhach, athrú ar an méid sampla. ní bheidh tionchar aige ar na torthaí cainníochtúla..Déanann an modh caighdeánach inmheánach tionchar an toirt sampla a fhritháireamh, agus fiú an chéim shoghluaiste agus an braite, agus mar sin tá sé níos cruinne ná an modh caighdeánach seachtrach.

CUID
08 Fachtóirí a bhfuil Tionchar acu ar Thorthaí Anailíse Cainníochtúla

Is féidir le cruinneas lag a bheith mar gheall ar:

Comhtháthú buaiclimistéir mícheart, dianscaoileadh samplach nó neamhíonachtaí a tugadh isteach le linn ullmhú an tsampla, vial samplach gan a bheith séalaithe, volatiliú samplach nó tuaslagóra, ullmhúchán samplach mícheart, fadhbanna insteallta samplacha, ullmhúchán caighdeánach inmheánach mícheart

Cúiseanna féideartha le cruinneas lag:

Comhtháthú buaic mhícheart, fadhbanna instealladh nó insteallta, dianscaoileadh samplach nó neamhíonachtaí a tugadh isteach le linn ullmhú an tsampla, fadhbanna crómatagrafacha, freagairt díghrádaithe braite